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⑼ 有機化學實驗(第三版) 蘭州大學 課後思考題答案

2010-2011學年第一學期應用化學專業有機化學實驗考核題目（五）
班級 學號 姓名 成績
請畫一個合成2-甲基-2-己醇的裝置。

2、在正溴丁烷的制備中，將粗產物移至分液漏斗中，依次用（1）10ml水（2）8ml濃硫酸（3）10ml水（4）10ml飽和碳酸氫鈉溶液（5）10ml水洗滌，每步洗滌的作用並判斷產物是上層還是下層。
答：第一次水洗：稀釋水層中的溶質（如HBr、Br2、SO2、正丁醇等），降低水層的相對密度，有利於正溴丁烷沉到下層。（正溴丁烷在下層）
濃硫酸洗：洗去未反應的正丁醇和副反應產物正丁醚。（正溴丁烷在上層）
第二次水洗：洗去粗產物中的氫溴酸、硫酸、殘留正丁醇（水中溶解度約8%）以及其它水溶性物質。（正溴丁烷在下層）
10%Na2CO3溶液洗：進一步洗去酸性物質，如硫酸、氫溴酸等。（正溴丁烷在下層）
第三次水洗：洗去殘留的Na2CO3等其它水溶性物質。（正溴丁烷在下層）

重結晶的作用是什麼？原理是什麼？如何檢測經重結晶後的產品是純的？
答：（1）能起到進一步分離提純的效果。
（2）其原理就是利用物質中各組分在同一溶劑中的溶解性能不同而將雜質除去
3）測定重結晶後的熔程。一般純物質熔程在1-2℃

4、什麼是水蒸氣蒸餾？其用途是什麼？和常壓蒸餾相比，有何優點？其原料必須具備什麼條件？如何判斷需蒸出的物質已經蒸完？
答：⑴ 水蒸汽蒸餾就是以水作為混合液的一種組分，將在水中基本不溶的物質以其與水的混合態在低於100°C時蒸餾出來的一種過程。
⑵ 其用途是分離和提純有機化合物。
⑶ 其優點在於：使所需要的有機物可在較低的溫度下從混合物中蒸餾出來，可以避免在常壓蒸餾時所造成的損失。
⑷ 其原料必須具備：①不溶或難溶於水；②共沸騰下與水不發生化學反應；③在100°C時必須具備一定的蒸汽壓（不小於10MM汞柱）；④當餾液無明顯油珠，澄清透明時，即可判斷需蒸出的物質已經蒸完。
2010-2011學年第一學期應用化學專業有機化學實驗考核題目（六）
班級 學號 姓名 成績

請畫一個帶有尾氣吸收的加熱迴流裝置。

2、水蒸汽蒸餾的原理是什麼？裝置中T型管的作用是什麼？直立的長玻璃管起什麼作用？如何判斷需蒸出的物質已經蒸完？
答：⑴水蒸汽蒸餾就是以水作為混合液的一種組分，將在水中基本不溶的物質以其與水的混合態在低於100℃時蒸餾出來的一種操作過程
⑵ T形管可以除去水蒸汽中冷凝下來的水分；在發現不正常現象時，隨時與大氣相通。
⑶直立的玻璃管為安全管，主要起壓力指示計的作用，通過觀察管中水柱高度判斷水蒸氣的壓力；同時有安全閥的作用，當水蒸氣蒸餾系統堵塞時，水蒸氣壓力急劇升高，水就可從安全管的上口沖出，使系統壓力下降，保護了玻璃儀器免受破裂
當餾液無明顯油珠，澄清透明時，即可判斷需蒸出的物質已經蒸完
3、分餾的原理是什麼？本學期哪個有機實驗用到了分餾柱？請寫出該實驗的原理。
答：⑴ 應用分餾柱來分離混合物中沸點相近的組分的操作叫做分餾。
⑵ 環己烯的制備中用到了分餾柱。
⑶實驗同過用環己醇做反應物，濃硫酸作催化劑脫水制備環己烯
請寫出本學期以正丁醇為原料合成2-甲基-2-己醇的實驗原理。制備2-甲基-2-己醇時，在將格氏試劑與丙酮加成物水解前得的各步中，為什麼使用的葯品、儀器均需絕對乾燥？為此你採取了什麼措施？反應操作中如何隔絕水汽？為什麼不能用無水氯化鈣乾燥2-甲基-2-己醇？
答：（1）實驗原理：正丁醇先與溴化氫反應生成正溴丁烷，而鹵代烷烴與金屬鎂在無水乙醚中反應生成鹵代鎂（格氏試劑），格氏試劑與羰基化合物發生親核加成反應，其加成產物用水分解可得到醇類化合物。
（2）因格氏試劑丁基溴化鎂能與水、二氧化碳及氧氣作用。
（3）隔斷濕氣、趕走反應瓶中的氣體。
（4）在冷凝管及滴液漏斗的上口裝上氯化鈣乾燥管。
（5）因為氯化鈣能與醇形成絡合物
2010-2011學年第一學期應用化學專業有機化學實驗考核題目（七）
班級 學號 姓名 成績
請畫一個制備正溴丁烷的裝置。（同六）

2、什麼是沸點？沸點通過什麼操作來測定？簡述該操作的原理和作用。
答：（1）在一個大氣壓下，物質的氣液相平衡點為物質的沸點。
（2）通過蒸餾法測定沸點；純液態化合物在蒸餾過程中的熔點范圍很小（0.5~1°C）故蒸餾可以用來測定沸點。操作比較不簡便，能比較准確測出有機物的沸點。

水蒸汽蒸餾的原理是什麼？裝置中T型管的作用是什麼？直立的長玻璃管起什麼作用？如何判斷需蒸出的物質已經蒸完？
答：⑴水蒸汽蒸餾就是以水作為混合液的一種組分，將在水中基本不溶的物質以其與水的混合態在低於100℃時蒸餾出來的一種操作過程
⑵ T形管可以除去水蒸汽中冷凝下來的水分；在發現不正常現象時，隨時與大氣相通。
⑶直立的玻璃管為安全管，主要起壓力指示計的作用，通過觀察管中水柱高度判斷水蒸氣的壓力；同時有安全閥的作用，當水蒸氣蒸餾系統堵塞時，水蒸氣壓力急劇升高，水就可從安全管的上口沖出，使系統壓力下降，保護了玻璃儀器免受破裂
(4)當餾液無明顯油珠，澄清透明時，即可判斷需蒸出的物質已經蒸完

4、酯化反應是可逆反應，試簡單總結乙酸乙酯、丁酯和異戊酯三種酯的制備實驗中，各採取哪些措施使反應向酯化反應的方向進行的。
答：乙酸乙酯：加過量的醇，一邊反應一邊移去水和產物； 乙酸丁酯：過量的酸，邊反應邊除去水； 乙酸異戊酯：過量的冰醋酸

2010-2011學年第一學期應用化學專業有機化學實驗考核題目（八）
班級 學號 姓名 成績
請畫出重結晶所用的全部裝置，並指出裝置名稱。

熱水漏斗

2、什麼叫熔程？純物質的熔點和不純物質的熔點有何區別？兩種熔點相同的物質等量混合後，混合物的熔點有什麼變化？測定熔點時，判斷始熔和判斷全熔的現象各是什麼？
答：⑴ 純化合物從開始融化（始熔）至完全融化（全熔）的溫度范圍叫做熔程。
⑵ 純物質有固定的熔點，不純物質的熔程較大。混合後熔點會下降。
⑶ 當樣品出現液滴（坍塌，有液相產生）時為始熔，全部樣品變為澄清液體時為全熔。

蒸餾操作時，測餾出物沸點的溫度計應放在什麼位置？且實驗結束時，停止加熱和停止通水誰先誰後？在制備乙酸乙酯時，溫度計的水銀球又放在什麼位置？
答：⑴放在蒸餾頭的中央，其水銀球上限和蒸餾瓶支管的下限在同一水平線上
（2）先停止加熱，再停止加水。
（3）反應物液面以下。
4、請寫出本學期以正丁醇為原料合成2-甲基-2-己醇的實驗原理。制備2-甲基-2-己醇時，在將格氏試劑與丙酮加成物水解前得的各步中，為什麼使用的葯品、儀器均需絕對乾燥？為此你採取了什麼措施？反應操作中如何隔絕水汽？為什麼不能用無水氯化鈣乾燥2-甲基-2-己醇？
答：（1）實驗原理：正丁醇先與溴化氫反應生成正溴丁烷，而鹵代烷烴與金屬鎂在無水乙醚中反應生成鹵代鎂（格氏試劑），格氏試劑與羰基化合物發生親核加成反應，其加成產物用水分解可得到醇類化合物。
（2）因格氏試劑丁基溴化鎂能與水、二氧化碳及氧氣作用。
（3）隔斷濕氣、趕走反應瓶中的氣體。
（4）在冷凝管及滴液漏斗的上口裝上氯化鈣乾燥管。