大学化学实验G思考题答案

㈠ 急求化学实验思考题！！！

1.丁香酚具有挥发性，可以随水蒸气蒸馏而不被破坏，而且丁香酚几乎不溶于水，可以和有机溶剂混溶，在遇到氢氧化钠溶液时课转化为钠盐而溶于水，加酸酸化后又可以游离出来。因此可以用水蒸气蒸馏的方法，用氢氧化钠萃取，酸化再用乙酸乙酯萃取的纯丁香酚。
2.还可以用有机溶剂萃取，超临界法，微波萃取法来提取挥发油
1、 ①优点：操作方便、设备简单、显色容易等特点，
使用薄层色谱法,被测化合物（或混化合物）和标准品同在一个薄层色谱板上点样,用同一展开剂进行色谱分析,同一种显色方法(荧光、硫酸显色剂或其他),Rf值相同且斑点颜色相同,既定为同一化合物.
2、点样是薄层色谱分析的重要环节，也是最费时间的一个环节，尤其是在定量路层色谱分析中，点样所需要的时间要占整个分析时间的30一60%。因此，有必要使点样技术最佳化。
总的要求是点样点尽可能集中，面积恒定，点样量准确。
点样技术的选择通常和样品体积、路层类型、分析目的(定性还是定量)、展开形式等有关。
应选用适宜的点样器。定容的微量吸移管比较方便，微量注射器(针头密平)或定体积毛细管点样器也可以。位置可在装有量尺的特制点样板上确定，也可自行测量。
在常规博层色谱法中，点样体积一般为0.5—5微微升，对于高性能薄层来说，样品体积多为50一500毫微升。如果采用多次点样法，点样量对以大一些，但总体积不可超过一次可转移量的三倍。样液不多时可一次点下，较多时可分次点下，要求一面点样一面催干，以免原点直径扩散过大。
大体积的稀样品溶液，最好以一个窄带状喷到板上。带状点样能改善分离，减少用光密度法定量时的系统误差。
在定性薄层中，可把样掐连续地点到起始线上，仍能显示出带状分离的优点。
在点式定员点样中，点样体积必须是相同的。如果要求样品量不同，则必须采用不同浓度的校正标准。但采用带状点样技术时不必这么做，它可以用不同体积的校准标准溶液而不会使定量精度受到损失。
如果所有样品都采用同样的点样装置(如毛细滴管)，而样品配制中体积测定误差又能小于1%，则可得到较高的贡复性。如果体积测定装置不同，则要注意，计数应力求准确。

打开了会挥发

3、因为如果点样点浸入展开剂液面下，点在点上的样品会溶解在展开剂中，使点样失效，得不到色谱。所以点样点不可浸去展开剂液面以下。

㈡ 有机化学实验(第三版) 兰州大学 课后思考题答案

2010-2011学年第一学期应用化学专业有机化学实验考核题目（五）
班级 学号 姓名 成绩
请画一个合成2-甲基-2-己醇的装置。

2、在正溴丁烷的制备中，将粗产物移至分液漏斗中，依次用（1）10ml水（2）8ml浓硫酸（3）10ml水（4）10ml饱和碳酸氢钠溶液（5）10ml水洗涤，每步洗涤的作用并判断产物是上层还是下层。
答：第一次水洗：稀释水层中的溶质（如HBr、Br2、SO2、正丁醇等），降低水层的相对密度，有利于正溴丁烷沉到下层。（正溴丁烷在下层）
浓硫酸洗：洗去未反应的正丁醇和副反应产物正丁醚。（正溴丁烷在上层）
第二次水洗：洗去粗产物中的氢溴酸、硫酸、残留正丁醇（水中溶解度约8%）以及其它水溶性物质。（正溴丁烷在下层）
10%Na2CO3溶液洗：进一步洗去酸性物质，如硫酸、氢溴酸等。（正溴丁烷在下层）
第三次水洗：洗去残留的Na2CO3等其它水溶性物质。（正溴丁烷在下层）

重结晶的作用是什么？原理是什么？如何检测经重结晶后的产品是纯的？
答：（1）能起到进一步分离提纯的效果。
（2）其原理就是利用物质中各组分在同一溶剂中的溶解性能不同而将杂质除去
3）测定重结晶后的熔程。一般纯物质熔程在1-2℃

4、什么是水蒸气蒸馏？其用途是什么？和常压蒸馏相比，有何优点？其原料必须具备什么条件？如何判断需蒸出的物质已经蒸完？
答：⑴ 水蒸汽蒸馏就是以水作为混合液的一种组分，将在水中基本不溶的物质以其与水的混合态在低于100°C时蒸馏出来的一种过程。
⑵ 其用途是分离和提纯有机化合物。
⑶ 其优点在于：使所需要的有机物可在较低的温度下从混合物中蒸馏出来，可以避免在常压蒸馏时所造成的损失。
⑷ 其原料必须具备：①不溶或难溶于水；②共沸腾下与水不发生化学反应；③在100°C时必须具备一定的蒸汽压（不小于10MM汞柱）；④当馏液无明显油珠，澄清透明时，即可判断需蒸出的物质已经蒸完。
2010-2011学年第一学期应用化学专业有机化学实验考核题目（六）
班级 学号 姓名 成绩

请画一个带有尾气吸收的加热回流装置。

2、水蒸汽蒸馏的原理是什么？装置中T型管的作用是什么？直立的长玻璃管起什么作用？如何判断需蒸出的物质已经蒸完？
答：⑴水蒸汽蒸馏就是以水作为混合液的一种组分，将在水中基本不溶的物质以其与水的混合态在低于100℃时蒸馏出来的一种操作过程
⑵ T形管可以除去水蒸汽中冷凝下来的水分；在发现不正常现象时，随时与大气相通。
⑶直立的玻璃管为安全管，主要起压力指示计的作用，通过观察管中水柱高度判断水蒸气的压力；同时有安全阀的作用，当水蒸气蒸馏系统堵塞时，水蒸气压力急剧升高，水就可从安全管的上口冲出，使系统压力下降，保护了玻璃仪器免受破裂
当馏液无明显油珠，澄清透明时，即可判断需蒸出的物质已经蒸完
3、分馏的原理是什么？本学期哪个有机实验用到了分馏柱？请写出该实验的原理。
答：⑴ 应用分馏柱来分离混合物中沸点相近的组分的操作叫做分馏。
⑵ 环己烯的制备中用到了分馏柱。
⑶实验同过用环己醇做反应物，浓硫酸作催化剂脱水制备环己烯
请写出本学期以正丁醇为原料合成2-甲基-2-己醇的实验原理。制备2-甲基-2-己醇时，在将格氏试剂与丙酮加成物水解前得的各步中，为什么使用的药品、仪器均需绝对干燥？为此你采取了什么措施？反应操作中如何隔绝水汽？为什么不能用无水氯化钙干燥2-甲基-2-己醇？
答：（1）实验原理：正丁醇先与溴化氢反应生成正溴丁烷，而卤代烷烃与金属镁在无水乙醚中反应生成卤代镁（格氏试剂），格氏试剂与羰基化合物发生亲核加成反应，其加成产物用水分解可得到醇类化合物。
（2）因格氏试剂丁基溴化镁能与水、二氧化碳及氧气作用。
（3）隔断湿气、赶走反应瓶中的气体。
（4）在冷凝管及滴液漏斗的上口装上氯化钙干燥管。
（5）因为氯化钙能与醇形成络合物
2010-2011学年第一学期应用化学专业有机化学实验考核题目（七）
班级 学号 姓名 成绩
请画一个制备正溴丁烷的装置。（同六）

2、什么是沸点？沸点通过什么操作来测定？简述该操作的原理和作用。
答：（1）在一个大气压下，物质的气液相平衡点为物质的沸点。
（2）通过蒸馏法测定沸点；纯液态化合物在蒸馏过程中的熔点范围很小（0.5~1°C）故蒸馏可以用来测定沸点。操作比较不简便，能比较准确测出有机物的沸点。

水蒸汽蒸馏的原理是什么？装置中T型管的作用是什么？直立的长玻璃管起什么作用？如何判断需蒸出的物质已经蒸完？
答：⑴水蒸汽蒸馏就是以水作为混合液的一种组分，将在水中基本不溶的物质以其与水的混合态在低于100℃时蒸馏出来的一种操作过程
⑵ T形管可以除去水蒸汽中冷凝下来的水分；在发现不正常现象时，随时与大气相通。
⑶直立的玻璃管为安全管，主要起压力指示计的作用，通过观察管中水柱高度判断水蒸气的压力；同时有安全阀的作用，当水蒸气蒸馏系统堵塞时，水蒸气压力急剧升高，水就可从安全管的上口冲出，使系统压力下降，保护了玻璃仪器免受破裂
(4)当馏液无明显油珠，澄清透明时，即可判断需蒸出的物质已经蒸完

4、酯化反应是可逆反应，试简单总结乙酸乙酯、丁酯和异戊酯三种酯的制备实验中，各采取哪些措施使反应向酯化反应的方向进行的。
答：乙酸乙酯：加过量的醇，一边反应一边移去水和产物； 乙酸丁酯：过量的酸，边反应边除去水； 乙酸异戊酯：过量的冰醋酸

2010-2011学年第一学期应用化学专业有机化学实验考核题目（八）
班级 学号 姓名 成绩
请画出重结晶所用的全部装置，并指出装置名称。

热水漏斗

2、什么叫熔程？纯物质的熔点和不纯物质的熔点有何区别？两种熔点相同的物质等量混合后，混合物的熔点有什么变化？测定熔点时，判断始熔和判断全熔的现象各是什么？
答：⑴ 纯化合物从开始融化（始熔）至完全融化（全熔）的温度范围叫做熔程。
⑵ 纯物质有固定的熔点，不纯物质的熔程较大。混合后熔点会下降。
⑶ 当样品出现液滴（坍塌，有液相产生）时为始熔，全部样品变为澄清液体时为全熔。

蒸馏操作时，测馏出物沸点的温度计应放在什么位置？且实验结束时，停止加热和停止通水谁先谁后？在制备乙酸乙酯时，温度计的水银球又放在什么位置？
答：⑴放在蒸馏头的中央，其水银球上限和蒸馏瓶支管的下限在同一水平线上
（2）先停止加热，再停止加水。
（3）反应物液面以下。
4、请写出本学期以正丁醇为原料合成2-甲基-2-己醇的实验原理。制备2-甲基-2-己醇时，在将格氏试剂与丙酮加成物水解前得的各步中，为什么使用的药品、仪器均需绝对干燥？为此你采取了什么措施？反应操作中如何隔绝水汽？为什么不能用无水氯化钙干燥2-甲基-2-己醇？
答：（1）实验原理：正丁醇先与溴化氢反应生成正溴丁烷，而卤代烷烃与金属镁在无水乙醚中反应生成卤代镁（格氏试剂），格氏试剂与羰基化合物发生亲核加成反应，其加成产物用水分解可得到醇类化合物。
（2）因格氏试剂丁基溴化镁能与水、二氧化碳及氧气作用。
（3）隔断湿气、赶走反应瓶中的气体。
（4）在冷凝管及滴液漏斗的上口装上氯化钙干燥管。

㈢ 大学化学实验的思考题 全透明工艺皂的制备

为什么蓖麻油不与其他油脂一起加入，而在加碱前才加入：因为蓖麻油长时间加热易使颜色变深会影响最后制得的透明皂的效果

若油脂不干净应如何处理：将加热的油脂用漏斗配加热过滤套趁热过滤即可^.^

㈣ 大学化学实验氯化钠提纯实验的实验思考题

、实验目通实验训练溶液配制操作进步加深质量数印象二、实验原理通计算溶液溶质质量数溶质质量溶液质量利用平秤溶质溶液便配制应质量数溶液三、实验程（操作）①计算（例：配制100g10%NaCl溶液）需要称量100g×10%=10gNaCl则水用量100g-10g=90g②使用平称量10gNaCl③称取90g水加入洁净150mL烧杯④称量NaCl加入述烧杯并用玻璃棒搅拌使NaCl溶解（玻璃棒要触碰烧杯底烧杯壁）⑤待NaCl固体完全溶解10%100gNaCl溶液配制完

㈤ 大学有机化学实验中——蒸馏及沸点的测定的几个思考题

1.水银球在支管口处能更好的测水蒸气的温度
2，加入沸石防止暴沸
3.物质沸点恒定，不一定是纯净物，某些有机物能和其他组成二元，三元的共沸物

㈥ 跪求高人解答中南大学化学实验----电解法制备过二硫酸钾----中的思考题！！！ 详细内容如下，望高手赐教

1．分析制备K₂S₂O₈的电流效率降低的主要原因。

答：（1）水参与电解，阳极析氧；

（2）阳极电解得到的K₂S₂O₈碰到阴极又被还原。

2．比较S₂O₈^2-的标准电极电位，你能预言S₂O₈^2-可以氧化H₂O为O₂吗？实际上这个反应能发生吗？为什么能或为什么不能？

答：从热力学理论上来说，K₂S₂O₈能都氧化水为氧气，但实际上此反应不会发生，这是因为，该反应的反应速度很慢。

3．为什么在电解时阳极和阴极不能靠得很近？

答：如果靠得很近，一方面阴阳极容易碰到而短路；另一方面阳极产物易跑到阴极被还原，阴极产物跑道阳极被氧化。

4. 浓缩硫酸铝溶液进行结晶时，为什么不要过分浓缩？

答：浓缩加剧水解。溶液中水解产生HCl较容易挥发，致使向水解完全的方向移动。得到的结晶中混有Al(OH)3固体。

5. 如果用铜丝代替铂丝作阳极，仍能生成K₂S₂O₈吗？

答：不能。

㈦ 新编大学化学实验过碳酸钠的合成思考题答案

摘要 您好碳酸钠（Na2CO3），分子量105.99 。化学品的纯度多在99.5%以上（质量分数），又叫纯碱，但分类属于盐，不属于碱。国际贸易中又名苏打或碱灰。它是一种重要的无机化工原料，主要用于平板玻璃、玻璃制品和陶瓷釉的生产。还广泛用于生活洗涤、酸类中和以及食品加工等。

㈧ 吉林大学分析化学实验思考题解答

防止误差累计

㈨ 兰州大学版大学有机化学实验思考题

如果蒸汽过热，冷凝管的液化部位会下移，一般认为液化部位超过管长的三分之一，则冷凝效果不好。