原武漢大學教授曾雲鶚
㈠ 二七大罷工
二七大罷工意義:
1、京漢鐵路工人大罷工是中國共產黨領導的第一次工人運動高潮的頂點。
2、它進一步顯示了中國工人階級的力量,擴大了黨在全國人民中的影響。
3、罷工雖然失敗了,但是工人的生命和鮮血進一步喚醒了中國人民,使他們更加清楚地認識到帝國主義和封建軍閥是中國人民的敵人,必須與之斗爭到底,才能獲得真正的自由和解放。

京漢鐵路大罷工的經過:
黨的一大之後,黨成立了領導工人運動的中國勞動組合書記部。從1922年1月到1923年2月,掀起了中國工人運動的第一個高潮。在持續13個月的時間里,全國發生大小罷工100餘次,參加人數達到了30萬以上。其中,京漢鐵路工人大罷工上演了最為壯烈的一幕。
1923年2月7日在吳佩孚的命令下湖北督軍蕭耀南借口調解工潮,誘騙工會代表到江岸工會會所「談判」,工會代表在去工會辦事處途中,遭到反動軍隊的槍擊,赤手空拳的工人糾察隊當場被打死30多人、打傷200多人,造成了震驚中外的「二·七」慘案。
㈡ 東南大學校友總會的理事成員
東南大學校友總會第五屆理事會成員名單
(2015年1月24日)
名譽會長(按姓氏筆劃排序)
於廣洲 海關總署署長、黨組書記
王賡武 中大校友、香港大學原校長
韋鈺 中國工程院院士,東南大學原校長、教育部原副部長
馮友松 中大校友、遼寧省原人大副主任
孫頷 江蘇省政協原主席、黨組書記
許雲昭 湖南省委常委、紀委書記
宋瑞祥 原全國政協常委,青海省原省長,國家地礦部原部長,國家地震局原局長
李延保 東南大學原副校長,中山大學原黨委書記
陳篤信 東南大學原校長
林玉英 江蘇省政協原副主席
黃衛 新疆自治區政府常務副主席,中國工程院院士
黃小晶全國人大環境與資源保護委員會副主任委員,福建省原省委副書記、原省長
黃鎮東 全國人大內務司法委員會主任,交通部原部長,原重慶市委書記
楚崧秋 中大校友,曾任《中華日報》《中央日報》社社長
鍾秉林 北京師范大學原校長,東南大學原副校長
名譽理事(地方校友會人員,按姓氏筆畫排序)
馬其祥 北京電鐵通信信號設計院原院長,北京校友會副會長兼秘書長
方宗濤 東南大學馬鞍山校友會原會長,馬鋼公司副總經濟師
馮海晏 安徽省風險投資研究院原副院長
葉厚培 東南大學濟南校友會原會長,濟南市計委原處長
葉菊華 南京市建委原總工
葉善專 東南大學物理系教授,南京校友會原會長
葉德文 福建省建築業協會會長,福建校友會副會長
劉道鏞 東南大學文學院原院長
孫華遜 江西省南昌市旅遊局原局長
李奉吉 中大校友、東南大學統戰部原部長
李相基 東南大學南通校友會原副會長,南通政協秘書長
李樟雲 江蘇省科委原副主任
楊承祉 東南大學雲南校友會原會長
谷容先 東南大學鹽城校友會原會長,鹽城市人大常委會原副主任
鄒一諍 東南大學廣州校友會原會長
陳戊生 東南大學西安校友會原會長
周鶚 中大校友、東南大學電氣工程學院教授、博導
周錦清 南汽原書記
吳大元 福建省高速公路公司原總經理,福建校友會會長
吳林奎 上海市地質局原處長,上海校友會常務副會長
張開榮 南京能源學院原黨委書記,校友總會能源分會會長
張乃通 中國工程院院士,哈爾濱工業大學通信技術研究所名譽所長
蘇光輝 福建電力職業技術學院原調研員,泉州校友會會長
陳光榕 福建省交通廳原調研員,福建校友會常務副會長兼秘書長
季鐵安 南京華飛原總經理、東南大學校董
范學恕 東南大學淮安校友會會長、淮安市人大原副主任、原黨組副書記
金洪欽 原南京地質學校副校長
殷國光 江西省政協原副主席
宓配喬 溫州校友會秘書長
羅德啟 貴州省建築設計研究院總建築師,貴州校友會會長
茅汀江 鞍山市科委原副主任,鞍山校友會會長
錢志新 江蘇省發改委原主任
趙瑞林 東南大學校友總會原副會長,東南大學原校長助理
彭沛墀 中央大學成都校友會秘書長
程道喜 哈爾濱市原市委副書記,哈爾濱市原政協主席
管秋雲 上海校友會原常務副會長
會長
易紅 東南大學校長
常務副會長
浦躍朴 東南大學副校長,東南大學發展委員會主任
副會長(執行)
劉松玉 東南大學發展委員會常務副主任
副會長
林萍華 東南大學副校長
楊樹林 東南大學原黨委常務副書記
劉京南 東南大學黨委常務副書記
朱建設 東南大學原校長助理,發展委員會原常務副主任
劉光榮 東南大學交通學院原黨委書記,原南京交通高等專科學校黨委書記
庄寶傑 東南大學繼續教育學院原院長,原南京地質學校校長
胡敏強南京師范大學校長,東南大學原常務副校長
左惟 南京農業大學黨委書記,東南大學原黨委常務副書記
理事(校內人員)
易紅 東南大學校長
浦躍朴 東南大學副校長
林萍華 東南大學副校長
劉京南 東南大學黨委常務副書記
王保平 東南大學副校長
黃大衛 東南大學副校長
楊樹林 東南大學黨委原常務副書記
孫載陽 東南大學原副校長
朱建設 東南大學原校長助理,發展委員會原常務副主任
劉光榮 東南大學交通學院原黨委書記,原南京交通高等專科學校黨委書記
庄寶傑 東南大學繼續教育學院原院長,原南京地質學校校長
劉松玉 東南大學發展委員會常務副主任
米永強 東南大學發展委員會副主任
姚志彪 東南大學發展委員會副主任
李爽 東南大學發展委員會副主任
胡焱 東南大學發展委員會原副主任
黃安永 東南大學土木學院原黨委書記
張錫昌 東南大學信息工程學院原黨委書記
曹軍 東南大學校友總會聯絡部主任
張颯兵 東南大學校友總會綜合部主任
理事(校內職務理事-院系)
陸卓謨 東南大學建築學院黨委書記
張立武 東南大學機械工程學院黨委書記
朱小良 東南大學能源與環境學院黨委書記
李久賢 東南大學信息科學與工程學院黨委書記
張星 東南大學土木工程學院黨委書記
施建寧 東南大學電子科學與工程學院、集成電路學院黨委書記
李濤 東南大學數學系黨委書記
袁曉輝 東南大學自動化學院黨委書記
金遠平 東南大學計算機科學與工程學院、軟體學院黨委書記
王勇剛 東南大學物理系黨委書記
洪宗訓 東南大學生物科學與醫學工程學院黨委書記
封衛東 東南大學材料科學與工程學院黨委書記
王珏 東南大學人文學院院長
陳良華 東南大學經濟管理學院黨委書記
顧永紅 東南大學電氣工程學院黨委書記
馬強 東南大學外國語學院黨委書記
王強 東南大學體育系黨委書記
肖健 東南大學化學化工學院黨委書記
秦霞 東南大學交通學院黨委書記
王軍 東南大學儀器科學與工程學院黨委書記
王和平 東南大學藝術學院黨委書記
孟紅 東南大學法學院黨委書記
譚東偉 東南大學醫學院黨委書記
蔣羽飛 東南大學公共衛生學院黨委書記
楊志勇 東南大學海外教育學院原副院長
理事(校內職務理事-相關部門)
毛惠西 東南大學宣傳部部長
馮建明 東南大學發展規劃部(發展規劃處)部長(處長)
任祖平 東南大學保衛處處長
陸挺 東南大學團委書記
李鑫 東南大學校長辦公室主任
史蘭新 東南大學國際合作處處長
孫莉玲 東南大學學生處處長
任衛時 東南大學財務處處長
冀民 東南大學審計處處長
錢傑生 東南大學檔案館館長
陸海 東南大學繼續教育學院黨委書記
徐悅 東南大學無錫分校黨委書記
張為公 東南大學蘇州研究院常務副院長
張小松 東南大學常州研究院常務副院長
劉乃豐 東南大學中大醫院黨委書記
管平 東南大學中大醫院原黨委書記
周勇 東南大學產業黨工委書記
何林 東南大學後勤黨工委書記
金志軍 東南大學網路信息中心主任
王健 東南大學網路信息中心副主任
江建中 東南大學出版社社長
理事(地方校友會人員,按地區排列)
境外
賈倍思 香港校友會會長
江浩 香港校友會秘書長
徐益平 美國矽谷校友會會長
楊如春 美國矽谷校友會副會長
張波 美國俄亥俄州校友會會長
魯武 美國俄亥俄州校友會
曹國祥 美國中西部校友會/芝加哥地區原會長
竇文 美國美國中西部校友會/芝加哥地區會長
蔡明東 美南校友會/休斯頓地區會長
陳懷光 美國紐約校友會會長
唐元 美國大紐約地區校友會會長
潘曄 美國波士頓校友會會長
陳飛 加拿大溫哥華校友會會長
徐儀 澳洲校友會會長
許言忠 英國校友會會長
北京
劉小明 交通運輸部黨組成員、運輸司司長,北京校友會副會長
劉勇 北京天恆可持續發展研究所所長,北京校友會副會長兼副秘書長
趙民 北京正略鈞策管理咨詢集團董事長,北京校友會副會長
黃艷 北京市規劃委員會主任,北京校友會副會長
朱立峰 中國電子信息產業集團規劃科技部主任
張成 東方園林產業集團總裁,北京校友商會副會長
毛大慶優客工場創業投資公司創始人、董事長
裴宏偉 北京市政路橋控股集團總裁,北京校友商會副會長
滕雲平 中國國際電視總公司副總裁,北京校友商會副秘書長
朱文衛 中國城市發展研究院城鎮化研究中心主任,北京進取融業投資管理有限公司董事長
上海
張培德 上海師范大學人力資源開發與管理研究所所長,上海校友會副會長
李華彪 上海華彪(國際)規劃建築設計事務所有限公司總裁,上海校友會秘書長
張燕 環球律師事務所合夥人
吳平 上海電力公司巡視員
天津
魏宏雲 天津市市政公路管理局副局長,天津校友會副會長
包俊義 天津市隆電電氣工程有限公司總經理,天津校友會副會長
柯順琦 天津富山光電科技有限公司董事長,天津校友會副會長
遼寧
江親瑜 大連市政府副秘書長,大連校友會會長
黑龍江
常征 大唐發電集團黑龍江省分公司副總經理
山東
曲明鑫 華電集團山東分公司黨組副書記、工委主任,山東校友會會長
倪志純 濟南市發展和改革委員會副主任,山東校友會副會長
劉勇 山東省中魯建築集團總公司副總經理,山東校友會副秘書長
施雁石 山東省電力設計院原院長,山東電建一公司總經理
河南
董保華 黃河水利委員會黃河流域水資源保護局原局長
劉家俊 黃河水利委員會工程建設管理中心主任,河南校友會(籌)負責人
陝西
霍明 中交第一公路勘察設計研究院有限公司原總經理,西安校友會會長
沈濤 陝西省投資集團公司副總經理,西安校友會副會長
丁小軍 中交第一公路勘察設計研究院有限公司副總經理,西安校友會副會長
安徽
王節 安徽省合肥廣電集團董事長,安徽校友會常務副會長
吳優福 安徽省能源集團有限公司副總經理,安徽省皖能股份有限公司總經理,安徽校友會常務副會長
唐海清 合肥新威爾計算機有限公司董事長,安徽校友會常務副會長兼秘書長
王翱 安徽良謨科技有限公司總經理,安徽校友會副會長
王曉焱 馬鞍山市副市長,安徽校友會副會長
陸友勤 安徽省政府外事辦副主任,安徽校友會副會長
張志陽 中國電子科技集團公司43研究所高級工程師
李宗 安徽蕪湖供電公司總經理,安徽校友會淮南分會會長
歐慶和 安徽省淮南市供電公司副總經理,安徽校友會淮南分會副會長
張吾勝 馬鞍山鋼鐵股份公司自動化工程公司副總經理,馬鞍山校友會會長
浙江
陳繼松 浙江省交通控股集團董事長,浙江校友會會長
張苗根 江蘇省政協農業和農村工作委員會副主任,浙江校友會副會長
王金鋒 電力工業部華東勘測設計研究院副總工程師,浙江校友會秘書長
王曉宇 浙江六合律師事務所高級律師,浙江校友會副秘書長
胡治平 國電能源環境設計研究院總工程師,浙江校友會副秘書長
朱松華 杭州中字建築設計有限公司溫州分院院長,溫州校友會常務副會長
陳薇薇 溫州市司法局法律援助工作處(行政審批處)副處長
湖北
李剛 中央大學、東南大學、南京大學武漢校友聯合會副會長
汪申生湖北荊州江漢石油學院高級工程師,中央大學、東南大學、南京大學荊州校友聯誼會副理事長、副秘書長
熊昱 中國聯通湖北省分公司總經理、黨委書記
湖南
樂根成 湖南凱達集團董事長,湖南校友會(籌)會長
楊建華 長沙一秒電子科技有限公司董事長,湖南校友會(籌)秘書長
劉玖林 湖南凱達集團
李定榮 長沙曙光集團副總經理、總工程師
彭天祥 中航工業湖南南方宇航集團總經理
福建
黃庄松 福州大學土木建築設計研究院所長,福建校友會副會長
葛松海 福建省移動通信有限責任公司副總經理,福建校友會副會長
胡金海 神州市交通建設集團有限公司副總經理,福建校友會副會長
肖遠駢 信泰人壽福建分公司區域經理,福建校友會副會長
王崎 廈門同力節能科技有限公司董事長,廈門校友會原會長
游泳 廈門市開立機電工程有限公司總經理,廈門校友會執行副會長
黃穎峰 福建石獅電力公司總經理,泉州校友會副會長
張志翔 龍岩市人民政府辦公室科長,龍岩校友會副會長兼秘書長
王寧 南平德賽技術裝備有限公司總經理,南平校友會會長
高國焰 莆田荔源電力勘察設計有限公司經理,莆田校友會秘書長
廣東
何可玉 中國電子科技集團第七研究所原黨委書記,廣東校友會名譽會長
王亞群 廣東潤揚投資有限公司董事長,廣東校友會會長
周鶴龍 廣州市城市規劃局副局長,廣東校友會副會長
王富民 廣東省交通廳總工程師,廣東校友會理事長
樊群 廣州市建設委員會綜合計劃處處長,廣東校友會副會長
詹益華 馬成(廣州)投資有限公司董事長,廣東校友會副會長
吳海軍 新天下集團董事長,深圳校友會名譽會長
閔瑜 深圳愛迪爾電子公司董事長,深圳校友會名譽會長
滿志 東南大學設計研究院深圳分院院長,深圳校友會會長
陳映庭 廣州市國邁科技有限公司董事長,廣東校友會副會長兼秘書長
錢東郁 深圳市極水實業有限公司董事長,深圳校友會名譽會長
陳佩雲 新嘉源投資集團總裁,深圳校友會副會長
廣西
覃業傳 廣西西江航運建設發展公司董事長
周河 廣西八桂工程監理咨詢有限公司董事長
李傳起 廣西師范大學副校長
四川
張琪 四川省交通廳副廳長,成都校友會會長
沈驥 四川省衛生廳廳長,成都校友會副會長
管峰 前鋒電子集團股份有限公司副總經理,成都校友會副會長
李海清 四川省交通廳公路規劃勘察設計研究院處長,四川高速公司副總經理,成都校友會副會長
雲南
張輝 雲南省城鄉規劃設計研究院院長,雲南校友會會長
劉海 雲南省第三人民醫院營養科主任,雲南校友會副會長兼秘書長
趙正洪 雲南省建設廳原副廳長
王建華 雲南大學副校長
貴州
程鵬 貴州省建築研究設計院研究所所長,貴州校友會秘書長
海南
施耀忠 民建海南省主委、海南省社會主義學院院長、省公路勘察設計院院長,海南校友會會長
陳永富 海南省住房和城鄉建設廳城市建設處處長,海南校友會副會長
徐登雲 海南省公路學會會長、海南儒藝交通規劃勘察設計有限公司總經理,海南校友會副會長
鄭尚魁 海南大學旅遊學院,海南校友會秘書長
江西
馬志武 江西省人大副主任
任德清 中電投江西分公司原黨組書記、總經理,江西校友會會長
肖利平 中國瑞林公司副總經理,全國人大代表,江西校友會副會長
林一凡 南昌市供電公司黨委書記,江西校友會副會長
江蘇
南京地區(按姓氏筆劃排名)
刁立群 南京商貿旅遊發展集團董事長
孔善右 普天高新科技產業有限公司總裁
王金陵 江蘇省安全廳廳長
左惟 南京農業大學黨委書記,東南大學原黨委常務副書記
龍昌明 江蘇光一科技股份公司董事長
劉俊峰 南京市交通局副局長
朱文俊 江蘇中浩投資實業集團董事長
湯曉東 江蘇省建設集團原總經理
吳海熊 廣州傑賽科技股份有限公司江蘇分公司總經理
李廉水 南京信息工程大學黨委書記
楊勇 中共江蘇省委統戰部副部長,省工商聯黨組書記
沙敏 南京三寶科技集團董事長
肖渡 江蘇省政協副秘書長,省農工民主黨副主任委員
鄒建平 南京市城市建設投資控股集團董事長
陳光 南京市國土資源局局長
陳萬年 三江學院理事長,東南大學原黨委書記
陳洪濤 江蘇省郵政公司副總經理
胡敏強 南京師范大學校長,東南大學原常務副校長
祝力飛 中信銀行南京分行上海路支行行長
徐文寶 江蘇省人力資源和社會保障廳副廳長
徐金法 江蘇交通工程咨詢監理有限公司董事長
徐洪彬 南京聚立工程技術有限公司董事長
賈小濤 中國電信江蘇分公司副總經理
郭宏定 南京市住房建設委員會專職書記
錢國超 江蘇省交通廳副廳長
錢勤元 江蘇海事職業技術學院原黨委書記
游慶仲 江蘇省交通廳廳長
董獻忠 江蘇省國土資源廳副調研員
謝建明 南京藝術學院副院長
熊仁民 南京審計學院原黨委書記
繆昌文 江蘇省建築科學研究院有限責任公司董事長
蔡龍 南京市揚子國資投資集團總經理
薛留忠 江蘇省廣播電視信息網路股份有限公司總經理
無錫
顧韜 無錫市政協秘書長
韓曉江 無錫市人大常委會副秘書長
陳亞平 江蘇建協咨詢有限公司董事長,無錫校友會會長
於兵 通力電梯無錫公司高級顧問,無錫校友會副會長
王忠東 宜興市旅遊局黨委書記兼副局長,無錫校友會副會長,宜興校友會會長
於燮康 中外合資珠海華晶微電子有限公司董事長,江陰校友會會長
徐州
顧玉華 徐州市工商聯主席,徐州校友會會長
錢宏 徐州市工程咨詢中心主任,徐州校友會常務副會長
常州
張躍 常州市委常委、市委統戰部部長,常州校友會會長
宋平 常州市科協主席,常州校友會副會長兼秘書長
謝俊輝 常州道康成投資有限公司總經理,常州校友會副會長
趙昔生 常州市市政建設工程有限公司董事長、黨委書記、總經理,常州校友會副會長
葛維克 常州原音電器製造有限公司總經理,常州校友會副秘書長
蘇州
陸留生 蘇州市副市長
周旭東 蘇州高新區黨工委副書記、管委會主任,蘇州校友會副會長
周原 蘇州宿遷開發區建設規劃局局長,蘇州校友會秘書長
王卓君 蘇州大學黨委書記
肖中偉 吳江區委辦公室主任,吳江校友會會長
南通
馬建明 南通市城鄉建設局局長,南通校友會會長
馬嘯平 南通市規劃局局長
費益民 南通市建設局副局長
連雲港
石海波 連雲港經濟技術開發區管委會主任,連雲港校友會會長
祁石成 江蘇齊天鐵塔製造有限公司總經理,連雲港校友會秘書長
淮安
田敏 淮安信息職業技術學院院長,淮安校友會常務副會長兼秘書長
黃歐 淮安市人民警察學校校長,淮安校友會常務副秘書長
鹽城
劉德仿 鹽城工學院副院長,鹽城校友會會長
楊廣才 鹽城市電化廠原黨委書記,鹽城校友會常務副會長
陳雨峰 江蘇高和機電股份有限公司董事長
揚州
林正玉 揚州市人大常委會秘書長、市委黨校常務副校長、黨委書記,揚州校友會會長
龔振志 揚州市邗江區區長,揚州校友會副會長
張彤 揚州市人民政府副秘書長
李勁松 中國移動揚州分公司副總經理,揚州校友會秘書長
周翔 揚州市揚子江置業公司總經理
鎮江
汪天武 鎮江市科技局原調研員,鎮江校友會會長
羅洪明 江蘇糧油集團總經理
張志明 鎮江市科學技術協會副主席
秘書長
姚志彪 東南大學發展委員會副主任
副秘書長
米永強 東南大學發展委員會副主任
李爽 東南大學教育基金會秘書長
曹軍 東南大學發展委員會聯絡部主任
張颯兵 東南大學發展委員會綜合部主任
徐悅 東南大學無錫分校黨委書記
張為公 東南大學蘇州研究院常務副院長
祝力飛 中信銀行南京分行上海路支行行長
劉勇 北京成業保嘉科技發展公司,北京校友會副會長兼副秘書長
李華彪 上海華彪(國際)規劃建築設計事務所有限公司總裁,上海校友會秘書長
陳映庭 廣州市國邁科技有限公司董事長,廣東校友會副會長兼秘書長

㈢ 學播音主持,大學的學費一般都是多少
土 豪
首都師范大學科德學院:79800元/年
上海視覺藝術學院:38000元/年
北京城市學院:25100元/年
北京師范大學珠海分校:23000元/年
華中師范大學武漢傳媒學院:23000元/年
天津體育學院:21000/年
地 主
三亞學院:19000元/年
中國傳媒大學高職(專科)層次藝術類專業:19000元/年
北京演藝學院:18000元/年
河北傳媒學院:18000元/年
四川大學錦城學院:18000元/年
武昌理工學院:18000元/年
中國傳媒大學南廣學院:18000元/年
廣西師范大學灕江學院:17000/年
重慶師范大學涉外商貿學院:17000元/年
重慶人文科技學院:17000元/年
江蘇師范大學科文學院:16500元/年
大連藝術學院:16000元/年
吉林動畫學院:16000元/年
四川傳媒學院:20000元/年
天津師范大學:15000元/年
西安翻譯學院:15000元/年
四川電影電視學院:15000元/年
重慶大學:15000/年
小 資
陝西師范大學:12100元/年
西北大學:12100元/年
東北師范大學:12000元/年
廣西大學:12000元/年
廣西民族大學:12000元/年
吉林大學:12000元/年
吉林藝術學院:12000元/年
江西師范大學:12000元/年
南昌大學:12000元/年
南昌航空大學:12000元/年
中國勞動關系學院:12000元/年
廣西藝術學院:12000元/年
陝西科技大學:11000元/年
西安工程大學:11000元/年
西安體育學院:11000元/年
武漢體育學院:10350元/年
浙江工業大學:10350元/年
湖北大學:10350元/年
浙江傳媒學院:10300元/年
富 農
廣州體育學院:10000元/年
湖北第二師范學院:10000元/年
四川外國語大學:10000元/年
華東師范大學:10000元/年
江漢大學:10000元/年
昆明理工大學:10000元/年
遼寧大學:10000元/年
遼寧科技大學:10000元/年
遼寧師范大學:10000元/年
南京藝術學院:10000元/年
上海師范大學謝晉影視藝術學院:10000元/年
上海體育學院:10000元/年
上海戲劇學院:10000元/年
深圳大學:10000元/年
沈陽師范大學:10000元/年
四川外國語大學:10000元/年
西南大學:10000元/年
雲南藝術學院:10000元/年
中國傳媒大學:10000元/年
中華女子學院:10000元/年
中央戲劇學院:10000元/年
中 農
四川音樂學院:9600元/年
成都理工大學:9600元/年
宜春學院:9200元/年
贛南師范學院:9200元/年
上饒師范學院:9200元/年
新余學院:9200元/年
寶雞文理學院:9000元/年
貴州師范大學:9000元/年
湖北工程學院:9000元/年
湖北師范學院:9000元/年
黃岡師范學院:9000元/年
曲靖師范學院:9000元/年
武漢大學:9000元/年
遵義師范學院:9000元/年
福建師范大學:8640元/年
河北大學:8500元/年
山西傳媒學院:8500元/年
哈爾濱師范大學:8000元/年
湖南女子學院:8000元/年
㈣ 分析化學的發展
古代人認識的元素,非金屬元素有碳和硫,金屬元素中有銅、銀、金、鐵、鉛、錫和汞。
分析化學這一名稱雖創自R.玻意耳,但其實踐應與化學工藝同樣古老。不能想像古代冶煉、釀造等工藝的高度發展,沒有簡單的鑒定、分析、製作過程的控制等手段。隨後在東、西方興起的煉丹術、煉金術可視為分析化學的前驅。
公元前3000年,埃及人已知稱量的技術。最早出現的分析用儀器當推等臂天平,它記載在《莎草紙卷》(公元前1300)上。巴比倫的祭司所保管的石制標准砝碼(約公元前2600)尚存於世。不過等臂天平用於分析,當在中世紀用於烤缽試金法(火試金法之一)中。
公元前4世紀,已知使用試金石以鑒定金的成色。
公元前3世紀,阿基米德在解決敘拉古王喜朗二世的金冕的純度問題時,即利用了金和銀密度之差,這是無傷損分析之先驅。
公元60年左右,老普林尼將五倍子浸液塗在莎草紙上,用以檢出硫酸銅的摻雜物鐵(Ⅲ),這是最早使用的有機試劑,也是最早的試紙。
1751年,J.T.埃勒爾·馮·布羅克豪森用同一方法檢出血渣(經灰化)中的含鐵量。 1663年,玻意耳報道了用植物色素作酸鹼指示劑。但真正的容量分析應歸功於法國J.-L.蓋-呂薩克。
1824年,他發表漂白粉中有效氯的測定,用磺化靛青作指示劑。隨後他用硫酸滴定草木灰,又用氯化鈉滴定硝酸銀。這三項工作分別代表氧化還原滴定法、酸鹼滴定法和沉澱滴定法。絡合滴定法創自J.von李比希,他用銀(Ⅰ)滴定氰離子。另一位對容量分析作出卓越貢獻的是德國K.F.莫爾,他設計的可盛強鹼溶液的滴定管至今仍在沿用。他推薦草酸作鹼量法的基準物質,硫酸亞鐵銨(也稱莫爾鹽)作氧化還原滴定法的基準物質。 最早的微量分析是化學顯微術,即在顯微鏡下觀察樣品或反應物的晶態、光學性質、顆粒尺寸和圓球直徑等。
17世紀中葉,R.胡克從事顯微鏡術的研究,並於1665年出版《顯微圖譜》。法國葯劑師F.A.H.德卡羅齊耶在1784年用顯微鏡以氯鉑酸鹽形式區別鉀、鈉。
1747年,德意志化學家A.S.馬格拉夫用顯微鏡證實蔗糖和甜菜糖實為同一物質;
1756年,用顯微鏡檢驗鉑族金屬。
1865年,A.黑爾維希著《毒物學中之顯微鏡》。
1877年,S.A.博里基著《以化學/顯微鏡法作礦物與岩石分析》,並使用氣體試劑(如氟化氫、氯)、氟硅酸和硫化銨與礦物及其切片作用。T.H.貝侖斯不僅從事無機物的晶體檢驗,還擴充到有機晶體。
1891年,O.萊爾曼提出熱顯微術,即在顯微鏡下觀察晶體遇熱時的變化。L.科夫勒及其夫人設計了兩種顯微鏡加熱台,便於研究葯物及有機化合物的鑒定。熱顯微術只需一粒晶體。後來又發展到電子顯微鏡,解析度可達1埃。
不用顯微鏡的最早的微量分析者應推德國J.W.德貝賴納。他從事濕法微量分析,還有吹管法和火焰反應,並發表了《微量化學實驗技術》一書。公認的近代微量分析奠基人是F.埃米希。他設計和改進微量化學天平,使其靈敏度達到微量化學分析的要求,改進和提出新的操作方法,實現毫克級無機樣品的測定,並證實納克級樣品測定的精確度不亞於毫克級測定。有機微量定量分析奠基人是F.普雷格爾,他曾從膽汁中離析一降解產物,其量尚不足作一次常量碳氫分析,在聽了埃米希於1909年所作的有關微量定量分析的講演並參觀其實驗室後,他決意將常量燃燒法改為微量法(樣品數毫克),並獲得成功;1917年出版《有機微量定量分析》一書,並在1923年獲諾貝爾化學獎。
常量操作如不適用於微量分析則需改進。例如,常量過濾是將沉澱定量移入濾紙錐中或過濾坩堝中。若用此法於微量沉澱過濾,則在原進行沉澱的燒杯壁所粘附的物質就不能再忽略不計了,所以必須改變辦法。微量過濾採用濾棒吸出母液,而留全部沉澱於容器中。容器可用25毫升瓷坩堝,它兼用作稱量器皿;還可在其內洗滌沉澱,然後再用濾棒吸出洗液。這樣既可避免沉澱損失,又可簡化操作手續。
無機化合物在濾紙上的行為在19世紀中已引起注意。德意志化學家F.F.龍格在1850年將染料混合液滴在吸墨紙上使之分離。更早些時候他用染有澱粉和碘化鉀溶液的濾紙或花布塊作漂白液的點滴試驗。他又用浸過硫酸鐵(Ⅲ)和銅(Ⅱ)溶液的紙,在其中部滴加黃血鹽,等每滴吸入後再加第二滴,因此獲得自行產生的美麗圖案。1861年出現C.F.舍恩拜因的毛細管分析,他將濾紙條浸入含數種無機鹽的水中,水攜帶「鹽類」沿紙條上升,以水升得最高,其他離子依其「遷移率」而分離成為連接的帶。這與「紙層析」極為相近。他的學生研究於「濾紙上分離有機化合物」獲得成功,能明顯而完全分離「有機染料」。
用濾紙或瓷板進行無機、有機物的檢出是普雷格爾的貢獻。方法簡單而易行,選擇性和靈敏度均高,點滴試驗屬微量分析范圍。所著《點滴試驗》和《專一、選擇和靈敏反應的化學》兩書,為從事分析者所必讀。1921年後奧地利F.法伊格爾系統地發展了點滴試驗法。
20世紀60年代,H.魏斯提出環爐技術。僅用微克量樣品置濾紙中心,繼用溶劑淋洗,而在濾紙外沿加熱以蒸發溶劑,遂分離為若干同心環。如離子無色可噴以靈敏的顯色劑或熒光劑。既能檢出,又能得半定量結果。 色譜法也稱層析法,基本上是分離方法。
1906年,俄國М.С.茨維特將綠葉提取汁加在碳酸鈣沉澱柱頂部,繼用純溶劑淋洗,從而分離了葉綠素。此項研究發表在德國《植物學》雜志上,故未能引起人們注意。
1931年,德國R.庫恩和E.萊德爾再次發現本法並顯示其效能,人們才從文獻中追溯到茨維特的研究和更早的有關研究,如1850年J.T.韋曾利用土壤柱進行分離;1893年L.里德用高嶺土柱分離無機鹽和有機鹽。四年後D.T.戴用漂白土分離石油。
氣體吸附層析始於20世紀30年代的P.舒夫坦和A.尤肯。40年代,德國Y.黑塞利用氣體吸附以分離揮發性有機酸。英國E.格盧考夫也用同一原理在1946年分離空氣中的氦和氖,並在1951年製成氣相色譜儀(見氣相色譜法)。第一台現代氣相色譜儀研製成功應歸功於E.克里默。
氣體分配層析法根據液液分配原理,由英國A.J.P.馬丁和R.L.M.辛格於1941年提出。由於此工作之重要,他們獲得1952年諾貝爾化學獎。M.J.E.戈萊提出用長毛細管柱,是另一創新。
色譜-質譜聯用法中將色譜法所得之淋出流體移入質譜儀,可使復雜的有機混合物在數小時內得到分離和鑒定,是最有效的分析方法之一。
液相色譜法包括液-液和液-固色譜,後兩個名稱之第一物態代表流動相,第二物態代表固定相。在大氣壓力下,液相色譜流速太低,因此須增加壓強。這方面的先驅工作是P.B.哈密頓在1960年用高壓液相色譜分離氨基酸。
1963年,J.C.吉丁斯指出,液相色譜法的柱效要趕上氣相色譜法,則前者填充物顆粒應小於後者顆粒甚多,因此需要大壓強,所用的泵應無脈沖。
1966年,R.詹特福特和T.H.高製成這種無脈沖泵。
1969年,J.J.柯克蘭改進填充物,使之具有規定的表面孔度,再將固定相(如正十六烷基)鍵合在載體上,使之能抗熱和抗溶劑分解。載體可用二氧化硅,鍵合通過Si-O-C或Si-C鍵。 薄層層析採用薄層硅膠等代替濾紙進行層析。由於硅膠顆粒均勻而細微,分離的速度和程度一般優於紙層析,分離無機物和有機物時與紙層析一樣有效。
荷蘭生物學家M.W.拜爾因克在1889年滴一滴鹽酸和硫酸的混合液於動物膠薄層中部,鹽酸擴散遠些,在硫酸環之外另成一環,相繼用硝酸銀和氯化鋇顯示這兩個環的存在。
9年後H.P.維伊斯曼用同樣方法證明麥芽的澱粉酶中實含兩種酶。
直至1956年聯邦德國E.施塔爾改善塗布方法和操作,採用細顆粒(0.5~5微米)硅膠等措施,才使該法得到廣泛使用。定量薄層層析始於J.G.基施納等(1954)。他們最先測定橙柑屬及其加工品中的聯苯(見薄層層析)。 希臘哲學家泰奧弗拉斯圖斯曾記錄各種岩石礦物及其他物質遇熱所發生的影響。法國H.-L.勒夏忒列和英國W.C.羅伯茨-奧斯汀同稱為差熱分析的鼻祖。
20世紀60年代,出現精細的差熱分析儀和M.J.奧尼爾提出的差示掃描量熱法,它能測定化合物的純度及其他參數,如熔點和玻璃化、聚合、熱降解、氧化等溫度(見熱分析)。
20世紀初,提出的熱重量法是研究物質,如鋼鐵、沉澱等遇熱時重量之變化。本多光太郎創制第一架熱天平,它最初只用於解決冶金方面的問題。將它用於分析方面的當推 C.杜瓦爾。他曾研究過 1000多種沉澱的熱行為。例如草酸鈣用高溫可灼燒為氧化鈣,也可在約550°C灼燒為碳酸鈣。二者作為稱量形式,則以後者為佳,因灼燒時既省能量,換算因子值較大(因此誤差較小),又免氧化鈣在稱量時吸潮。
電解時,銅(Ⅱ)在陰極還原而以單質(零價)析出,再進行稱量,應歸入重量法。此時可認為電子是沉澱劑。還有鉛(Ⅱ)在陽極氧化,以二氧化鉛形式附於陽極。前法在19世紀60年代分別由德意志C.盧科和美國J.W.吉布斯獨立提出。 19世紀初,用於無機重量分析的有機試劑只有草酸及其銨鹽和琥珀酸銨兩種。前者用於鈣、鎂分離和鈣的測定。後者用於沉澱三價鐵使它與二價金屬離子分離。
1885年,M.A.伊林斯基和G.von克諾雷提出1-亞硝基-2-萘酚作為鎳存在時鈷的沉澱劑,同時也是第一個螯合劑。至於陰離子測定,在20世紀初,W.米勒提出4,4-聯苯胺作為硫酸根的沉澱劑。
1950年,中國梁樹權等將有機試劑用於重量分析,測定鎢酸根。
1950年,M.布希引入4,5-二氫-1,4-二苯基-3,5-苯亞氨基-1,2,4-三氮雜茂(簡稱硝酸根試劑)作為硝酸根沉澱劑。1975年後,它又成為高錸酸根的良好沉澱劑。
1950年,Л.A.楚加耶夫合成了丁二肟,並觀察到它與鎳(Ⅱ)形成紅色沉澱。兩年後,聯邦德國O.E.布龍克把丁二肟試劑應用於鋼中鎳的測定。嗣後靈敏的和選擇性高的新有機試劑不斷出現。中國曾雲鶚等合成3-(2-胂酸基苯偶氮)-6-(2,6-二溴-4-氯苯偶氮)-4,5-二羥基-2,7-萘二磺酸,用此試劑時,稀土元素的摩爾吸光系數可以高達0.98~1.2×10升/(摩·厘米)。 它是基於被測物質的分子對光具有選擇性吸收的特性而建立起來的分析方法。包括比色分析法和紫外、可見分光光度法。測量某溶液對不同波長單色光的吸收程度,以波長為橫坐標,吸光度為縱坐標作圖,可得到吸收光譜。根據各種物質所有的特殊吸收光譜,可進行定性分析和定量分析。
比色法以日光為光源,靠目視比較顏色深淺。最早的記錄是1838年W.A.蘭帕迪烏斯在玻璃量筒中測定鈷礦中的鐵和鎳,用標准參比溶液與試樣溶液相比較。
1846年,A.雅克蘭提出根據銅氨溶液的藍色測定銅。隨後有T.J.赫羅帕思的硫氰酸根法測定鐵(1852);奈斯勒法測定氨;苯酚二磺酸法測定硝酸根(1864);過氧化氫法測定鈦(1870);亞甲基藍法測定硫化氫(1883);磷硅酸法測定二氧化硅(1898)。分光光度計使用單色光和光電倍增管,波長范圍為 220~1000納米,比目視范圍(400~700納米)更寬。
用光照射懸浮液,從頂部觀察,當視線與光線成直角時,稱為比霧法;如果視線與光線在一條直線上時,稱為比濁法。
18世紀50年代,G.J.馬爾德在原子量測定中,利用了目測上層液體中氯化銀懸浮液的亮度。隨後,J.-S.斯塔改用一標准懸浮液作參比。
1894年,美國T.W.理查茲設計出第一台比霧計。比霧法最初用於觀測原子量測定中母液中的氯(或溴)離子和銀離子濃度是否達到當量。隨後此法用於定量測定,其靈敏度很高,可測定一升水所含的3微克磷,或一升水所含的10微克丙酮。 紅外光譜是有機化學家鑒別未知化合物的有力手段。紅外光譜在20年代開始應用於汽油爆震研究,繼用於鑒定天然和合成橡膠以及其他有機化合物中的未知物和雜質。70 年代,在電子計算機蓬勃發展的基礎上,傅立葉變換紅外光譜 (FTIR) 實驗技術進入現代化學家的實驗室,成為結構分析的重要工具。遠紅外光譜(200~10厘米)和微波譜(10~0.1厘米)是研究分子旋轉的光譜法。
拉曼光譜(見拉曼光譜學是研究分子振動的另一種方法。早期拉曼光譜的信號太弱,使用困難,直至用激光作為單色光源後,才促進其在分析化學中的應用。拉曼光譜發展到現今已有採用傅立葉變換技術的FT-Raman光譜分析技術,共聚焦顯微拉曼光譜分析技術,表面增強拉曼效應分析技術等,在生物醫學分析、 文物分析、寶石鑒定、礦物分析等領域有重要的作用。 1672年,I.牛頓在暗室中用棱鏡分日光為七色,這就是原子發射光譜法的始祖。
1800年,F.W.赫歇耳發現紅外線。次年J.W.里特用氯化銀還原現象發現紫外區。又次年W.H.渥拉斯頓觀察到日光光譜的暗線。
1815年, J.von夫琅和費經過研究,命名暗線為夫琅和費線。文獻中稱鈉線為D線,也是夫琅和費規定的。R.W.本生發明了名為本生燈的煤氣燈,燈的火焰近於透明而不發光,便於光譜研究。
1859年,本生和他的同事物理學家G.R.基爾霍夫研究各元素在火焰中呈示的特徵發射和吸收光譜,並指出日光光譜中的夫琅和費線是原子吸收線,因為太陽的大氣中存在各種元素。他們用的儀器已具備現代分光鏡的要素。他們可稱為發射光譜法的創始人。 化學分析包括滴定分析和稱量分析,它是根據物質的化學性質來測定物質的組成及相對含量。
光譜學
質譜學
分光度和比色法
層析和電泳法
結晶學
顯微術
電化學分析
古典分析
雖說當代分析方法絕大部分為儀器分析,但有些儀器最初的設計目的,是為了簡化古典方法的不便,基本原理仍來自於古典分析。另外,樣品配置等前置處理,仍需要藉由古典分析手法的協助。以下舉一些古典分析方法:
滴定法
重量分析
無機定性分析 分析儀器:當代分析化學著重儀器分析,常用的分析儀器有幾大類,包括原子與分子光譜儀,電化學分析儀器,核磁共振,X光,以及質譜儀。儀器分析之外的分析化學方法,統稱為古典分析化學。
分析化學是化學的一個重要分支,它主要研究物質中有哪些元素或基團(定性分析);每種成分的數量或物質純度如何(定量分析);原子如何聯結成分子,以及在空間如何排列等等。
儀器分析的方法:它是根據物質的物理性質或物質的物理化學性質來測定物質的組成及相對含量。儀器分析根據測定的方法原理不同,可分為電化學分析、光學分析、色譜分析、其他分析法等4大類。如右圖。
主要分析儀器:
原子吸收光譜法(Atomic absorption spectros, AAS)
原子熒光光譜法(Atomic fluorescence spectros, AFS)
α質子-X射線光譜儀(Alpha particle X-ray spectrometer, APXS)
毛細管電泳分析儀(Capillary electrophoresis, CE)
色譜法(Chromatography)
比色法(Colorimetry)
循環伏安法(Cyclic Voltammetry, CV)
差示掃描量熱法(Differential scanning calorimetry, DSC)
電子順旋共振儀(Electron paramagnetic resonance, EPR)
電子自旋共振(Electron spin resonance, ESR)
橢圓偏振技術(Ellipsometry)
場流分離法(Field flow fractionation, FFF)
傳式轉換紅外線光譜術(Fourier Transform Infrared Spectros, FTIR)
氣相色譜法(Gas chromatography, GC)
氣相色譜-質譜法(Gas chromatography-mass spectrometry, GC-MS)
高效液相色譜法(High Performance Liquid Chromatography, HPLC)
離子微探針(Ion Microprobe, IM)
感應耦合電漿(Inctively coupled plasma, ICP)
Instrumental mass fractionation (IMF)
選擇性電極(Ion selective electrode, ISE)
激光誘導擊穿光譜儀(Laser Inced Breakdown Spectros, LIBS)
質譜儀(Mass spectrometry, MS)
穆斯堡爾光譜儀系統(Mossbauer spectros)
核磁共振(Nuclear magnetic resonance, NMR)
粒子誘發X-射線產生(Particle inced X-ray emission spectros,PIXE)
熱裂解-氣相色譜-質譜儀(Pyrolysis-Gas Chromatography-Mass Spectrometry, PY-GC-MS)
拉曼光譜(Raman spectros)
折射率
共振增強多光子電離譜(Resonance enhanced multi-photon ionization, REMPI)
掃瞄穿透X射線顯微鏡(Scanning transmission X-ray micros,STXM)
薄板層析(Thin layer chromatography,TLC)
穿透式電子顯微鏡(Transmission electron micros,TEM)
X射線熒光光譜儀(X-ray fluorescence spectros,XRF)
X射線顯微鏡(X-ray micros,XRM) 化學分析和儀器分析
凡主要利用化學原理進行分析的方法稱為化學分析法;而主要利用物理學原理進行分析的方法則稱為儀器分析法。當然這兩者的界限難以截然劃清,也有介乎二者之間的方法。
儀器一般指大型儀器,如核磁共振儀(見核磁共振譜)、X射線熒光儀 (見X射線熒光光譜分析法)、X射線衍射儀、質譜儀(見質譜法)、電子能譜儀等。原子發射光譜法和原子吸收光譜法基本上採用濕法預處理,然後在相應儀器中測定,可認為是介於二者之間的方法,也可看作是化學法與儀器法的聯合使用。不能認為用到儀器就是儀器分析。例如,重量分析開始於用天平稱量樣品,末一步再用天平稱沉澱重量。
天平是物理儀器,稱量是物理過程,但重量分析卻是公認的典型化學分析法,原因是重量分析主要靠欲測離子與沉澱劑作用而定量析出沉澱。至於經典法一詞,專指重量分析法和容量分析。其范圍遠狹於化學法。所以經典法僅是化學分析法的一部分,而不是全部。 粗分為無機分析和有機分析兩大類
天然產物和工業製品中的無機物,如岩石、礦物、陶瓷、鋼鐵、合金、礦物酸、燒鹼等的分析屬無機分析;石油、染料、塑料、食品、合成葯物、中草葯等的分析屬有機分析。簡言之,凡碳氫化合物及其衍生物的分析屬有機分析,而除上述物質外的分析統屬無機分析。不過,無機物中有時夾雜一些有機物質,而有機物也含有無機物質。例如,河水、海水中含有有機物,有些錳礦夾雜有機物,煤含有灰分,石油含有以絡合物形式存在的金屬,紙張中有無機填充物等。這類物品既用到無機分析,也用到有機分析。
還有一些方法對無機物質和有機物質同樣有效,如氣相色譜法便是其中之一。樣品中一氧化碳、二氧化碳、氫、氮、氧、甲烷、乙烯、水氣等在同一柱中,在選擇的條件下可逐一分離或分組分離。奧薩特氣體分析器也是如此,只是分離的原理不同。
痕量分析是指樣品所含的量極為微少。一般在樣品中含量多的為主要成分,含量少的為次要成分。E.B.桑德爾認為含量在1%~0.01%的為次要成分。有人認為在10%~0.01%的為次要成分。含量在萬分之一(0.01%)以下稱為痕量。痕量分析的動向趨於測定愈來愈低的含量,因此出現了超痕量分析,即含量接近或低於一般痕量下限。這名稱只是定性的。定量或更明確的名稱見下列規定:
痕量 10~10微克/克
微痕量10~10微克/克
納痕量 10~10微克/克
沙痕量 10~10
微克/克微痕量分析尚另有一種意義,即使用微量分析的稱樣,而測定其中痕量元素(例如<10微克/克)。為與前述一詞區分,後一詞應稱為微樣痕量分析。 ①選擇性最高,以至具有專一性,即干擾極少,這樣就可以減少或省略分離步驟;
②精密度和准確度最高;
③靈敏度最高,從而少量或痕量組分即可檢定和測定;
④測定范圍最廣,大量和痕量均能測定;
⑤能測定的元素種類和物種最多;
⑥方法簡便,即最易操作而不需高度技巧;
⑦經濟實惠,即要求費用少而收益大。但匯集所有優點於一法是辦不到的,例如,在重量分析中,如要提高准確度,需要延長分析時間(如用重沉澱法純化沉澱)。因為化學法測定原子量要求准確到十萬分之一,所以最費時間。 分析方法要力求簡便,不僅野外工作(諸如地質普查、化學探礦、環境監測、土壤檢測等)需要簡便、有效的化學分析方法,室內例行分析工作也如此。
因為在不損失所要求之准確度和精密度的前提下,方法簡便,步驟少,這就意味著節省時間、人力和費用。例如,金店收購金首飾時,是將其在試金石板上劃一道(科學名稱是條紋),然後從條紋的顏色來鑒定金的成色。這種條紋法在礦物鑒定中仍然採用。
當然,該法不及火試金法或原子吸收光譜法准確,但已能達到鑒定金器之目的。又如,糖尿病人的尿糖量可用特製的含酶試紙進行檢驗,從試紙的顏色變化估計含糖量的多寡,其方法之簡便連患者本人也會使用。另一方面,用原子吸收光譜法雖然也能間接測定尿樣中含糖量,但因為不經濟而沒有被採用。 雖然有不少靈敏的和選擇性強(甚至專一)的方法,但是如果欲測元素的濃度接近或低於方法的測定下限,則富集仍不可避免。富集方法很多,如升華、揮發、蒸餾、泡沫浮選(見痕量富集)、吸附(用分子篩、活性炭等)、色譜法、共沉澱、共結晶、汞齊作用、選擇溶解、溶劑萃取、離子交換等。
在檢出或測定之前,常常需要使欲測(或檢出)物質與干擾物質彼此分離。重要的分離方法有蒸餾、溶劑萃取、離子交換、電滲析、沉澱、電泳等,大都與富集方法相同。富集可認為是提高濃度的分離方法。
隱蔽作用(見隱蔽和解蔽)雖不是分離,但其作用使離子失去其正常性質,即令該離子以另一形式存於反應體系中。然而在分析化學中分離之目的無非使干擾離子不再干擾,因此就廣義而言,隱蔽及其相反作用解蔽應包括在分離范疇中。在分析化學中採用隱蔽和解蔽作用由來已久。重量分析、光度法、極譜法中均已應用,特別在點滴試驗和絡合滴定法中使用得更頻繁。 取樣最重要的要求是有代表性,即取來欲分析的樣品須能代表全體。均勻或容易混勻的物質取樣自不成問題,氣態和液態樣品屬於這一類。不均勻的固態物質,如礦石和煤炭等應按規定手續取樣。否則,分析結果不能代表原物質,徒然浪費人力物力。野外礦石取樣多由地質人員進行。所得大樣在試驗室中由分析人員按一定手續粉碎和縮分到小樣。另一方面,有機元素燃燒法分析合成的純樣品則無此問題。
樣品溶熔是第二步。溶熔包括溶解和熔融,也稱分解。有些樣品能溶解於水、酸或混合酸、鹼,以及有機溶劑中。上述辦法不能溶解的,可改用熔劑熔融。熔劑可分鹼性(如碳酸鈉)、酸性(如硫酸氫鉀)、氧化性(如過氧化鈉)和還原性的(如硫代硫酸鈉)。如果欲分析的成分較易揮發或熔融溫度高,對坩堝腐蝕嚴重,則可改用燒結,即將顆粒表面部分熔化。史密斯法用氯化銨和碳酸鈣(1:8~12)與硅酸鹽岩石混合和燒結,以測定其中的鹼金屬便是一例。有機化合物和生物樣品可採用干法或濕法灰化。干法灰化為在充分氧氣存在下加熱至炭化並逐漸燃燒,或在較低溫度用原子氧氧化(低溫灰化)。濕法灰化利用氧化性酸(如硝酸、高氯酸、濃硫酸)氧化樣品。干法、濕法各有其優缺點,須視樣品而定。

